WM 3005-1987 进出口钢材化学分析方法 磷钒钼黄萃取光度法测定磷量.pdf
文档页数：2文档大小：1.63MB文档格式：pdf中华人民共和国对外经济贸易部部标准 进出口钢材化学分析方法 WM3005-87 磷钒钼黄萃取光度法测定磷量本标准适用于进出口钢材中不含钨的碳钢、高中低合金钢的磷量测定.测定范围：0.005%~ 0.050%. 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》. 1方法提要 试样溶解于氧化性混合酸后，在高氯酸-硝酸溶液中，使磷成为磷钒钼黄杂多酸，用柠檬酸掩蔽 砷，用MIBK萃取，测量其吸光度. 2试剂 2.1硝酸：p约1.42g/ml. 2.2盐酸：p约1.19g/ml. 2.3硝酸：14. 2.4高氯酸：p约1.67g/m1. 2.5高锰酸钾溶液：1%. 2.6亚硝酸钠溶液：5%. 2.7钒酸铵溶液：0.25%.称取2.5g偏钒酸铵(NH4V03)溶解于热水中，冷却后加水稀释为 1L. 2.8铝酸铵溶液：15%.称取15g钥酸铵〔(NH)6Mo0244H20]溶解于水，加水稀释为 100ml. 2.9柠檬酸溶液：50%. 2.10甲基异丁基甲酮(M1BK). 2.11磷标准溶液： 2.11.1称取0.4393g基准磷酸二氢钾(KH P0 经105℃烘至恒重后，置于干燥器中冷却至室温) 溶解于水，加10ml高氯酸(2.4)，移入1000m容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.此溶液1m1含 100μg磷. 2.11.2移取10.00m1磷标准溶液(2.11.1)于100m1容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀.此溶液 1ml含10ug磷. 3分析步骤 3.1称取0.5000g试样（试样含磷量在0.040%以上时称取0.3000g)置于150m1锥形瓶中.随同试样作试剂空白. 3.2加5m1硝酸(2.1)和5ml盐酸(2.2)加热溶解.加10m1高氯酸(2.4)；继续加热蒸发冒 高氯酸烟至瓶口，并在保持高氯酸烟沿瓶壁稳定回流的温度下，继续发烟5~10min 冷却. 3.3加25m1硝酸(2.3)，煮沸，加5m!高锰酸钾溶液(2.5)，加热至析出二氧化锰水合物沉淀， 加10m1亚硝酸钠溶液(2.6)，煮沸至无氮氧化物，冷却至室温. 中华人民共和国对外经济贸易部1987-11-11批准 1988-04-01实施 1 WM3005-87 3.4加10ml钒酸铵溶液(2.7)，和15m1铅酸铵溶液(2.8)，放置10min. 3.5将溶液移入250m分液漏斗中，加水稀释为100ml 加10m1柠檬酸溶液(2.9)，摇匀.立即 加入40：00 mlIMIBK(2.10) 振荡30s 静置分层. 3.6弃去下层水相，有机相用双层滤纸过滤，将部分滤液移人2c比色皿中，以试剂空白为参 比，在分光光度计上于波长425m处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的磷量. 4工作曲线的绘制 移取0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00m1磷标准溶液(2.11.2)于150m1锥形瓶中.以 下按分析步骤3.2条至3.6条进行，测量其吸光度.以吸光度为纵坐标，磷量为横坐标，绘制工作曲 线. 5分析结果的计算 按下式计算磷的百分含量： P(%)=- m1×100 m 式中：m1一一从工作曲线查得的磷量，g; m一一称样量，g. 6精密度 精密度见下表. 磷，% 重复性r 再现性R 0.005~0.050 1ogr=-2.0130.36951ogm iogR=-1.6450.4203logm 本精密度数据是在1983年由11个实验室对5个水平的试样所作的试验中确定的. 本方法在正常和正确操作情形下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期 内对相同试样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性，平均来说20次中不多于1次. 本方法在正常和正确操作情形下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次 测试结果之间的差值超过再现性，平均来说20次中不多于1次. 如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性，则认为这两个结果是可疑的. 附加说明： 本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局提出. 本标准由中华人民共和国天津进出口商品检验局起草.本标准主要起草人邱莉娴、孙桂红、张燕伯. 2 ...
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