GB/T 30304-2013 工业用甲基苯基二氯硅烷.pdf
文档页数：10文档大小：235.01KB文档格式：pdfICS71.080.99;83.040 G17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30304-2013 工业用甲基苯基二氯硅烷 Methylphenyldichlorosilane for industial use 2013-12-31发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30304-2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口. 本标准负责起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司. 本标准主要起草人：吴涛、胡家敏、皇甫祝军、叶世胜、郑云峰、纪建华、季建英. GB/T30304-2013 工业用甲基苯基二氯硅烷 1范围 本标准规定了工业用甲基苯基二氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及 安全. 本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的甲基苯基二氯硅烷. 分子式：C HCl2Si 结构式： CI C 相对分子质量：191.13（按2007年国际相对原子质量）. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB190危险货物包装标志 GB/T3143液体化学产品颜色测定方法(Hazen单位一铂-钴色号) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 GB/T24165一2009染料产品中多氯联苯的测定 SN/T1877.2一2007塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法 3要求 3.1外观：透明液体，无可见机械杂质. 3.2甲基苯基二氯硅烷指标应符合表1的规定. 表1技术指标 指标 项目 优等品 一等品 合格品 色度/Hazen单位（铂-色号） ≤10 50 甲基苯基二氯硅烷w/% ≥99.0 ≥98.0 ≥95.0 苯基三氯硅烧，w/% 0.5 ≤1.0 ≤3.0 1 GB/T30304-2013 表1（续） 指标 项目 优等品 一等品 合格品 苯并[a]花含量/(mg/kg) 不得检出 1 ≤20 16种多环芳香经(PAH)总量/(mg/kg) 不得检出 10 ≤200 多氯联苯(PCBs)含量/(mg/kg) ≤0.5 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施. 4.1外观的测定 取适量实验室样品，在自然光下目视观察. 4.2色度的测定 按GB/T3143的规定进行. 4.3甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷含量的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使组分得到分离，用热导 检测器检测，采用面积归一化法定量. 4.3.2试剂 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化. 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T9722中的有关规定. 4.3.3.2色谱工作站或数据处理机. 4.3.3.3微量注射器：1pL或10pL. 4.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型色谱图和各组分的相对保留值见附录A中 图A.1和表A.1.其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用. 2 GB/T30304-2013 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%三氟丙基甲基聚硅氧烷，30mX0.32mm×1.0μm 柱温/℃ 初始温度50℃，保持2min 升温速率为30℃/min 终温230℃，保持15min 汽化室温度/℃ 300 检测器温度/℃ 300 载气 氢气 载气流量/(mL/min) 1.8 恒定柱流量尾吹/(mL/min) 7.0 分流比 50:1 进样量/μL 1.0 4.3.5分析步骤 色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定， 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积.其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机 上进行锁定处理，不列人结果计算. 4.3.6结果计算 甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的质量分数w: 按式(1)计算 A: w:A: ×100% (1) 式中： A—组分i的峰面积； ∑A一一各组分峰面积的总和. 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值：甲基苯基二氯硅烷 应不大...
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