SN/T 39232014 进出口木制品中镉、铅、汞的测定 原子吸收光谱法.pdf

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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3923—2014 进出口木制品中镉、铅、汞的测定 原子吸收光谱法 Determination of cadmium lead and mercury in wood-based products of import and export-Atomic absorption spectrometry method 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中,华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3923-2014 进出口木制品中镉、铅、汞的测定 原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了进出口木制品中锅、铅和汞含量测定的原子吸收光谱法. 本标准适用于木制品中镉、铅和汞的测定. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品用硝酸和双氧水完全消解后,消解液中锅、铅的测定用火焰原子吸收光谱法,消解液中汞的测 定用冷原子吸收光谱法. 4试剂 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,所用水至少达到GB/T6682规定的二级纯度蒸馏水或去离 子水的要求. 4.1浓硝酸(p=1.42g/mL) 4.2浓盐酸(p=1.19g/mL) 4.3过氧化氢(37%). 4.4稀硝酸(5%). 4.5重铬酸钾溶液:10g/L. 4.6氯化亚锡溶液:200g/L:称取20.0g氯化亚锡,溶于50mL盐酸(4.2)中,移入100mL容量瓶中, 以水稀释至刻度,混匀. 4.7余汞吸收液:[高锰酸钾溶液(10g/L)与硫酸溶液(1.8mol/L)等体积混合]. 4.8锅标准溶液:1000μg/mL. 4.9锅标准工作溶液:10μg/mL:用移液管移取1mL镉标准溶液(4.8)于100mL容量瓶中,用稀硝酸 (4.4)稀释并定容至刻度线,摇匀. 4.10铅标准溶液:1000μg/mL. 4.11铅标准工作溶液:10μg/mL:用移液管移取1mL铅标准溶液(4.10)于100mL容量瓶中,用稀硝 酸(4.4)稀释并定容至刻度线,摇匀. 4.12汞标准溶液:称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞,溶于少量水中,加人50mL 硝酸(4.1)、10mL重铬酸钾溶液(4.5),用水定容1000mL 混匀.此溶液1mL含100μg汞(此标准贮 备液有效期为5个月). 1 SN/T3923-2014 4.13汞标准工作溶液A:移取5.00mL汞标准溶液(4.12)于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.1)、 1mL重铬酸钾溶液(4.5),用水定容,混匀.此溶液1mL含5μg汞(此标准工作溶液有效期为1个 月). 4.14汞标准工作溶液B:移取1.00mL汞标准工作溶液A(4.13)于100mL容量瓶中,加人1mL重铬 酸钾溶液(4.5),用水定容,混匀.此溶液1mL含0.05μg汞(此标准工作溶液用时现配). 5仪器和材料 5.1火焰原子吸收光谱仪,带锅和铅的共振辐射光源,如空心阴极灯. 5.2测汞仪:波长253.7nm. 5.3电热消解仪. 5.4分析天平:感量0.1mg. 5.5粉碎机. 5.6金属筛:筛孔尺寸为20目. 5.7长颈圆底烧瓶. 6分析步骤 6.1样品制备 将样品粉碎,全部过20目筛,反复混匀后取不少于50g 在105℃下烘干至恒重. 6.2样品消解 称取0.20g~0.25g(精确至0.1mg)样品...

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