BJS 201601 食品中那非类物质的测定.pdf
文档页数：7文档大小：1.23MB文档格式：pdf附件1 食品中那非类物质的测定 BJS201601 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫 西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基 他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于酒、咖啡、功能饮料、玛咖片、保健食品中西地那非、豪莫西地那非、羟基 豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那 非、他达拉非、氨基他达拉非含量的测定. 2原理 试样经乙腈提取后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 注：水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲酸(CH2O2):质谱级. 3.1.30.1%甲酸水溶液：取甲酸1ml用水稀释至1000m1 用滤膜(3.4)过滤后备用. 3.1.40.1%甲酸乙腈溶液：取甲酸1ml用乙晴稀释至1000ml 用滤膜(3.4)过滤后备用. 3.2标准品 西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红 地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非标准品的中文 名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1 纯度≥98%. 3.3标准溶液配制 3.3.1标准储备液：分别称取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那 非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他达拉非、氨基 他达拉非标准品(3.2)0.1g(精确至0.0001g) 用乙溶解，并转移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液浓度为1mg/mL.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.2混合标准系列工作液：分别准确吸取西地那非盐酸盐、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非 、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非盐酸盐、伪伐地那非、他 —1— 达拉非、氨基他达拉非标准储备液适量(3.3.1)，用乙腈将其稀释成含量分别为1ng/mL、2ng/m L、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL的标准系列混合工作液.临用时配制. 3.4微孔滤膜：0.22μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源. 4.2超声波清洗器. 4.3分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 5分析步骤 5.1试样制备 准确称取2g试样（精确至0.01g)于50 mL容量瓶中，加入40mL乙腩，超声30 min 冷却至室温，用乙腈定容至刻度，摇匀，上清液经微孔滤膜(3.4)过滤.取续滤液1.0mL 于50mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，供液相色谱-串联质谱仪测定. 5.2仪器参考条件 5.2.1色谱条件 a)色谱柱：C18柱，1.8um 100mm×2.1mm(内径)，或性能相当者； b)流动相：A为0.1%甲酸水溶液(3.1.3)，B为0.1%甲酸乙晴溶液(3.1.4)，洗脱梯度见表1； c)流速：0.3mL/min; d)柱温：35℃； e)进样量：2uLo 表1洗脱梯度 时间(min) 流速(L/min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 0.3 90 10 0.3 90 10 4 0.3 60 40 7 0.3 10 90 9 0.3 10 90 9.1 0.3 90 10 12 0.3 90 10 5.2.2质谱条件 a)电离方式：电喷雾正离子模式； b)检测方式：多反应检测(MRM); c)雾化气压力...
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