BJS 202106 食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的测定.pdf
文档页数：6文档大小：470.3KB文档格式：pdfBJS 食品补充检验方法 BJS202106 食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202106 食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定 1范围 本方法规定了食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用测定方法. 本方法适用于肉制品、膨化食品、调味酱（料）、火锅底料、风味发酵乳、婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅食 肉泥等食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定. 2原理 试样粉碎后经正庚烷提取（含油脂试样正庚烷提取后经冷冻除脂），提取液过膜后采用气相色谱-质 谱仪检测，采用选择离子监测打描模式(IM) 以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 正庚烷(C H16). 3.2标准品 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录 A.纯度不小于99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.3标准溶液配制 3.3.1标准储备液(1000mg/L):准确称取3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩标准品25mg(精确至0.00001g)用正庚烷(3.1)溶解并定容至25L 置于0℃~4℃冷藏保存，有效期为6个月. 3.3.2标准中间液(1mg/L):吸取100L标准储备液(3.3.1)于100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻 度，摇匀，制成质量浓度为1mg/L的标准中间液，0℃~4℃冷藏保存，有效期为6个月. 3.3.3标准系列工作溶液：吸取标准中间液(3.3.2)适量，用正庚烷配制成质量浓度为5g/mL、 10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL和200ng/mL的标准系列工作液，现用现配.或依仪器 响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液. 3.4材料 微孔滤膜：0.22μm 有机相型. 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱仪，配有电子轰击离子源(E) 4.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.001g. 1 B.JS202106 4.3组织捣碎机. 4.4涡漩混合器. 4.5离心机：转速不低于5000r/min. 4.6-80℃或一20℃冰箱. 5试样制备 均匀性液态样品直接混匀；非均匀的液态样品充分搅拌均匀；半固体、固体样品用组织捣碎机粉碎 并搅拌均匀.制备好的试样标明标记，按样品标示的保存条件保存备用. 6分析步骤 6.1试样提取 称取3g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中，加入15mL正庚烷，涡游1min 振荡提取 5min后，以5000r/min离心5min.对于不含油脂试样，取适量溶液过0.22μm有机微孔滤膜供气相 色谱-质谱仪测定.对于含油脂试样，将上清液转移至离心管中，置于一80℃冰箱冷冻15min(或 一20℃冰箱冷冻70min)后，取适量上清液过0.22m有机微孔滤膜供气相色谱-质谱仪测定. 6.2仪器参考条件 6.2.1气相色谱条件 6.2.1.1色谱柱：以聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱，30m×0.25mm(i.d) 膜厚0.25μm 或同等性 能的色谱柱. 6.2.1.2色谱柱温度程序：起始温度50℃，保持1min;以20℃/min的速度升至200℃，保持3min;以 25℃/min温度升至240℃，保持5min. 6.2.1.3进样口温度：220℃. 6.2.1.4载气：高纯气（纯度≥99.999%），流速：1.0mL/min. 6.2.1.5进...
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