GB 5009.223-2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定.pdf
文档页数：7文档大小：457.65KB文档格式：pdfGB 中华人民共和国国家标准 GB5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定 2015-01-28发布 2015-07-28实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 发布 GB5009.223—2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定 1范围 本标准规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱-质谱法 测定. 本标准适用于啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定. 2原理 试样加-氨基甲酸乙酯内标后，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、洗脱，洗脱液浓缩后，用气相色 谱质谱仪进行测定，内标法定量. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 3.1.1无水硫酸钠(Na2SO4). 3.1.2氯化钠(NaC). 3.1.3正己烷(CH1):色谱纯. 3.1.4乙酸乙酯(CHgO2):色谱纯. 3.1.5乙醚(C4HoO):色谱纯. 3.1.6甲醇(CHO):色谱纯. 3.1.7碱性硅藻土固相萃取柱：填料4000mg、柱容量12mL 3.2试剂配制 3.2.1无水硫酸钠：450℃烘烤4h 冷却后贮存于干燥器中备用. 3.2.25%乙酸乙酯-乙醚溶液：取5mL乙酸乙酯，用乙醚稀释到100mL 混匀待用. 3.3标准品 3.3.1氨基甲酸乙酯标准品(CH O2N CAS:51-79-6):纯度大于99.0%. 3.3.2D-氨基甲酸乙酯标准品(CH2DNO2 CAS:73962-07-9):纯度大于98.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1D-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.01g(精确到0.0001g)D3-氨基甲酸乙酯标 准品，用甲醇溶解、定容至10mL 4℃以下保存. 1 GB5009.223-2014 3.4.2D-氨基甲酸乙酯使用液(2.00g/mL):准确吸取D-氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)0.10mL用甲醇定容至50mL 4℃以下保存. 3.4.3氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL):准确称取0.05g(精确到0.0001g)氨基甲酸乙酯标准品， 用甲醇溶解、定容至50mL 4℃以下保存，保存期3个月. 3.4.4氨基甲酸乙酯中间液(10.0μg/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯储备液(1.00mg/mL)1.00mL 用 甲醇定容至100mL 4℃以下保存，保存期1个月. 3.4.5氨基甲酸乙酯中间液(0.50μg/mL):准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(10.0μg/mL)5.00mL 用甲 醇定容至100mL 现配现用. 3.4.6标准曲线工作溶液：分别准确吸取氨基甲酸乙酯中间液(0.504g/mL)20.0L、50.0L、100.0μL、 200.0L、400.0uL和氨基甲酸乙酯标准中间液(10.0g/mL)40.0L、100.0L于7个1mL容量瓶 中，各加2.00μg/mLD -氨基甲酸乙酯使用液100L 用甲醇定容至刻度，得到10.0ng/mL、 25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL的标准曲线工作溶液，现 配现用. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪，带电子轰击源(EI)源. 4.2涡旋混匀器. 4.3氨吹仪. 4.4固相萃取装置，配真空泵. 4.5超声波清洗机. 4.6马弗炉. 4.7天平：感量为0.1mg和1mg. 5分析步骤 5.1试样制备 样品摇匀，称取2g...
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