BJH 202201 化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定.docx
文档页数：11文档大小：251.89KB文档格式：docxBJH 化妆品补充检验刀云 BJH202201 化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定 2022-07-27发布 国家药品监督管理局 发布 化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定 (BJH202201) 1范围 本方法规定了化妆品中莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素的测定方 法. 本方法适用于膏霜乳类、液体类（水）化妆品中莫匹罗星等5种组分的定性和定量测 定. 2原理 样品以80%乙腈溶液为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测.根据 保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含 量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定 的一级水. 3.1甲醇，色谱纯. 3.2乙腈，色谱纯. 3.380%乙腈溶液：取乙腈(3.2)、水按体积比8：2混合，摇匀. 3.4甲酸，色谱纯. 3.50.1%甲酸溶液：量取200mL水于500mL容量瓶中，加入0.5mL甲酸(3.4)，用水 稀释并定容至刻度，摇匀. 3.6标准品：莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素的标准品，纯度均> 97%.标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A 中的表A.1. 3.7标准储备溶液：称取莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比茶芬、红霉素标准品各10 mg(精确到0.0001g) 分别置于25mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1)溶解并定容至刻 度，摇匀.标准储备溶液的质量浓度均为400mg/L 3.8混合标准储备溶液：准确移取特比萘芬、红霉素标准储备溶液(3.7)0.1L 莫匹罗 星、夫西地酸标准储备溶液(3.7)2mL 噻吗洛尔标准储备溶液(3.7)0.2mL置于同一 10L棕色容量瓶中，用乙腈(3.2)定容至刻度，摇匀，制成特比萘芬、红霉素浓度为4 mg/L 莫匹罗星、夫西地酸浓度为80mg/L 噻吗洛尔浓度为8mg/L的混合标准储备溶液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪. 4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g. 4.3超声波清洗器. 4.4涡旋混合仪. 4.5高速离心机. 5试样制备与保存 样品应按照标签标示的贮存条件进行保存.取样前，应检查封口的完整性，观察样品 的性状和特征，并使样品混匀.打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析， 取样后，应将样品进行密封保存. 6分析步骤 6.1混合标准中间溶液 取混合标准储备溶液(3.8)适量，用乙腈(3.2)进行稀释，配制成特比萘芬、红霉 素浓度为40μg/L 莫匹罗星、夫西地酸浓度为800g/L 噻吗洛尔浓度为80μg/L的混 合标准中间溶液. 6.2筛查用混合标准溶液 取混合标准中间溶液(6.1)适量，用乙腈(3.2)进行稀释，配制成特比萘芬、红霉 素浓度为2μg/L 莫匹罗星、夫西地酸浓度为40μg/L 噻吗洛尔浓度为4μg/L的筛查用 混合标准溶液. 6.3混合标准系列溶液 准确量取混合标准储备溶液(3.8)适量，置于10L棕色容量瓶中，用乙腈(3.2) 进行稀释，配制成混合标准系列溶液，各组分浓度见表1（标准溶液浓度范围可根据实际 情况进行调整).混合标准系列溶液应现用现配. 表1莫匹罗星等5种组分的混合标准系列溶液浓度 组分名称 混合标准系列溶液浓度(ugL) 莫匹罗星 160 400 800 1600 3200 夫西地酸 160 400 800 1600 3200 噻吗洛尔 16 40 80 160 320 特比萘芬 8 20 40 80...
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