BJS 202110 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定.pdf
文档页数：16文档大小：950.58KB文档格式：pdfBJS 食品补充检验方法 BJS202110 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂 及其代谢物的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202110 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂 及其代谢物的测定 1范围 本方法规定了水产品及相关用水中9种麻醉剂及其3种代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定 方法. 本方法适用于鱼、虾中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(MS-222)及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因 及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡 因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定. 本方法也适用于养殖和运输用海水或淡水中M-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡 因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定. 2原理 用乙酸钠缓冲溶液提取水产品试样中的卡因类麻醉剂及其代谢物后，离心取上清液经正己烷除脂， 固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 用1%甲酸乙腈提取相关用水中的卡因类麻醉剂，提取液经离心、浓缩后，采用高效液相色谱-串联 质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4无水硫酸镁(MgSO4). 3.1.5无水乙酸钠(CH COONa). 3.1.6乙酸(CH.COOH). 3.1.7正己烷(CH14). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：吸取甲酸(3.1.3)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2乙酸钠缓冲溶液(0.1mol/L):称取无水乙酸钠(3.1.5)8.2g 加水900mL溶解，用乙酸(3.1.6)调 节pH值至5.0，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.35%甲醇水溶液：量取甲醇(3.1.1)5mL 用水稀释至100mL 混匀. 3.2.4甲醇-乙腈-水(136，体积比)：量取甲醇(3.1.1)10mL、乙腈(3.1.2)30mL、水60mL 混匀. 3.2.51%甲酸乙腈溶液：量取甲酸(3.1.3)10mL 加乙腈(3.1.2)稀释至1000mL 混匀. 1 B.JS202110 3.3标准品 MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利 多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准品，纯度均≥90%.标准品的中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1. 3.4标准溶液的配制 3.4.1麻醉剂及其代谢物标准储备液(200μg/mL):准确称取MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨 基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌 卡因标准品(3.3)各10mg(精确至0.01mg) 分别置于50mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)超声溶解并稀 释至刻度，摇匀，制成质量浓度各为200g/L标准储备液.一18℃以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2混合标准中间液A:分别准确吸取MS-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可 卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准储备液(200g/mL)(3.4.1)各0.05mL 及间氨基苯甲酸、对 氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸标准储备液(200μg/mL)(3.4.1)各0.5mL 置于同一10mL容...
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