GB/T 5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定.pdf
文档页数：6文档大小：235.49KB文档格式：pdfICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定 Determination of the residues of diquat in cereals 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 心数码防伪 中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T5009.221-2008 前 言 本标准附录A为资料性附录. 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口. 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释. 本标准起草单位：中华人民共和国烟台出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：李立、隋涛、张化海、王洪来、王洪兵、储晓刚. I GB/T5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定 1范围 本标准规定了粮谷中敌草快残留量的测定方法. 本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定. 本标准的检出限为0.005mg/kg 线性范围为0.001mg/L~0.100mg/L. 2原理 根据敌草快的溶解性及稳定性，用95%乙醇提取敌草快，与硼氢化钠反应后，用三氯甲烷萃取，除 去三氯甲烷，以正己烷定容，气相色谱质谱检测器测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证和 定量. 3试剂和材料 除另有规定外，试剂应为分析纯（有机溶剂需重蒸馏），水为一级水（电导率sc≤0.01mS/m). 3.1正己烷(CH14). 3.2三氯甲烷(CHCl3). 3.3硼氢化钠(NaBH). 3.4盐酸溶液：2mol/L. 3.5氢氧化钠溶液：5mol/L. 3.6无水硫酸钠(Na2SO4):经650℃灼烧4h后置于干燥器中. 3.795%乙醇溶液. 3.8敌草快二溴盐标准品：纯度≥99%，CAS为6385-62-2. 3.9敌草快标准溶液：准确称取适量敌草快二溴盐标准品，精确至0.0001g 以1mL水溶解后用 95%乙醇溶液配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液，保 存于4℃冰箱中，可使用90d. 4仪器 4.1气相色谱-质谱联用仪：配(EI源). 4.2旋转蒸发器. 4.3涡旋混合器. 4.4平底烧瓶：100mL. 4.5平底烧瓶：50mL. 4.6分液漏斗：125mL. 4.7高速分散均质机. 5分析步骤 5.1提取净化 称取磨碎混匀（过2.0mm圆孔筛）试样5g(精确至0.01g)于100mL平底烧瓶中，加入30mL 95%乙醇溶液，均质3min.加入50mg硼氢化钠，振荡40min后加人4mL盐酸(2mol/L)溶液，以 5mL95%乙醇溶液冲洗烧瓶并抽滤两次.合并滤液于35℃水浴旋转蒸发除去乙醇，残留水层移人 1 ...
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